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复合肥用膨润土质量指标的确定

 复合肥用膨润土质量指标的确定,膨润土复合肥造粒的影响 644 膨润土作为复合肥造粒的填充物, 以便控制养分, 同时起粘结和支撑骨架作用, 有利于造粒成粒, 但在其他条件相同时, 若膨润土的胶质价、 膨胀容过大, 粘结性太强, 易造成生产管道、 溜槽等系统结壁堵塞。 另外复合肥料颗粒的强度主要靠盐溶液“冷凝”后产生的化学键来维持, 若膨润土在水中分散性和亲水性过大, 当膨润土加入后, 就会在系统原料细小的颗粒之间形成一道屏障, 一定程度上消弱了 分子间的结合力, 从而降低了产品颗粒的强度; 从另一方面来讲, 由于膨润土细颗粒在毛细管压力的作用下能限制水从球团内逸出, 膨润土的片状结构表面带有大量的负电荷, 对周围的水具有一定的引力, 这都将降低脱水速率, 使产品水分不易干燥蒸发, 造成产品水分偏高, 强度降低, 易破碎, 若膨润土的胶质价、 膨胀容过小, 则水中分散性和亲水性、 黏性差, 影响造粒效果, 且产品中沉淀物多, 影响产品的水溶性。 膨润土的粒度对造粒有较大影响, 粒子过粗, 降低了 膨润土在水中的分散性、 亲水性, 黏性变差影响造粒效果, 粒子过细易造成管道、 溜槽、 预造粒机、 干燥机、 旋分器等系统结壁和环境粉尘污染。 在生产尿素分量多的高氮比例产品时, 若水分合格情况下, 干燥过程中出现粒子软化变扁而不圆润的情况, 这是因为配方物系中缺少起支撑骨架作用的物种, 用黏结性适中, 且对物系不起(或少起) 化学变化的“惰性”物质, 能有效地改变其“软化”现象, 从而得到高质量的外观圆润、 色泽漂亮的产品, 这可以通过采取降低膨润土的膨胀容和胶质价(或者适当加入滑石粉、 硅石粉、 白云石粉等物料), 来增加膨润土中的对原料物系不起或少起化学变化的“惰性”物质含量来解决“软化”现象。 膨润土的颜色对复合肥产品外观颜色起决定作用, 颜色应根据复合肥市场需求和膨润土资源情况确定, 膨润土的水分超过 15%影响其流动性, 并易结壁堵塞系统, 小于 15%对造粒无明显影响。 从以上说明可知, 膨润土的上述质量指标对复合肥生产造粒效果和质量有较大影响, 因此必须对膨润土的胶质价、 膨胀容、 碳酸钙、 粒度、 水分、 外观颜色进行控制, 并综合考虑确定。 2.2 不同质量指标的膨润土与产品质量的实际对比关系 我厂在试车生产期间, 对复合肥膨润土的理论认识不够, 当时进厂只对水分进行了 控制, 而对膨润土的其他关键指标没有考虑, 相应的检验试验方法标准也未建立, 从而造成膨润土的质量未得到有效控制, 这些关键指标正是影响复合肥产品造粒效果和产品质量的主要因素, 现通过如下产品质量分析数据图表及图片来进行说明。 表1 膨润土质量指标在控制前与控制后的产品质量分析数据对比表 膨润土 复合肥产品 产品 配比 质量指标未控制以前(只控制水分) 外 观 水溶实验中沉淀物的含量(%) N(%) P(%) K(%) 备注 8.3 17.95 22.23 9.19 7.2 16.05 23.05 9.00 8.5 17.10 23.10 8.04 25-15-5 水 分: 6%~12% 方法建立后, 对质量指标未控制以前的留样检测结果: 碳酸钙: 40% 色泽差, 圆润度不好, 颗粒不均匀, 粉化、结块。 6.7 17.00 24.00 9.14 产品 配比 只控制水分和碳酸钙含量以后 外 观 水溶实验中沉淀物的含量(%) N(%) P(%) K(%) 5.2 25.16 14.80 4.57 4.7 25.74 14.80 4.68 5.4 25.03 14.93 5.56 25-15-5 水 分: 6%~12% 碳酸钙: 3.55% 膨胀容: 5ml/g 胶质价: 70ml/15g 外观圆润度及色泽一般, 产品 无 粉 化 现象。 4.8 26.07 14.57 4.96 产品存放时间1 个月 645 产品 配比 质量指标全面控制以后 外 观 水溶实验中沉淀物的含量(%)N(%) P(%) K(%) 1.6 25.48 15.02 5.01 1.2 25.24 14.76 4.58 2.0 25.32 14.92 4.56 24-9-9 水 分: 6%~12% 碳酸钙: 2.80% 膨胀容: 16ml/g 胶质价: 190ml/15g 外观圆润、 色泽好产品无粉化现象。 1.8 24.88 15.10 5.16 放置1 周后(细粉含量10%) 放置1 个月后(细粉含量50%) 放置2 个月后(细粉含量70%) 图1 膨润土质量指标未控制以前(只控制水分) 产品出现的粉化现象 产品无粉化现象, 产品外观一般 产品无粉化现象, 产品外观圆润, 色泽好 图2 膨润土只控制水分和碳酸钙含量以后产品质量情况 图3 膨润土质量指标全面控制以后产品质量情况 从表 1 及图片中可以看出: 膨润土质量指标未控制以前, 只对水分进行了控制, 其他指标因膨润土市场紧缺, 进厂来不及检验就进入系统, 且对膨润土认识不够, 膨润土中碳酸钙含量在 40%左右时, 产品容易粉化、 结块, 氮含量损失降低, 产品质量不稳定(图 1); 当只控制碳酸钙含量在 3%左右时, 产品无粉化现象, 成品中氮含量稳定, 但是由于膨胀容、 胶质价偏低, 产品水溶性差, 沉淀物多, 产品外观一般(图 2); 膨润土质量指标全面控制以后, 产品无粉化现象, 养分稳定, 由于膨胀容、 胶质价明显提高, 产品水溶性好, 沉淀物少, 成粒率高, 产品外观圆润, 色泽好(图 3)。 由于目前膨润土资源紧缺, 厂家按碳酸钙 2.80% 、 膨胀容 16 ml /g 、 胶质价 190 ml /15g 的指标, 无法长期稳定进行供货, 为此将指标适当进行调整, 通过查找资料, 进行评价试验分析, 发现适合复合肥用的膨润土质量指标: 膨胀容大于等于 12 ml /g , 胶质价大于等于 150ml/g, 水分小于10%, 细度 100 目左右, 因此, 将我厂膨润土进厂验收质量指标确定为(见表 2 所示): 表2 膨润土质量指标一览表 名 称 项 目 指标值 外 观 白色流动粉状 粒度(100 目) (%)≥ 95 水分(%)≤ 10 胶质价(ml/15g)≥ 150 膨胀容(ml/g)≥ 12 膨润土 碳酸钙(%)≤ 5.0 646 3 复合肥膨润土质量指标项目检测方法的建立 膨润土的水分、 外观检测方法在复合肥试车前已建立, 对膨润土的膨胀容、 胶质价、 碳酸钙、粒度的检测方法, 通过查找资料, 参考其他企业膨润土的检测方法标准, 结合我厂所用膨润土的物化性质, 建立方法如下: 3.1 膨胀容检测方法 3.1.1 方法提要 膨润土的膨胀性能以膨胀容表示, 膨润土在稀盐酸溶液中膨胀后的容积称为膨胀容, 以毫升/克样表示。 钠基膨润土比钙基、 酸性膨润土的膨胀容高; 同一属型的膨润土, 含蒙脱石愈多, 膨胀容愈高。 膨胀容是鉴定膨润土矿石属型和估价膨润土质量的技术指标之一。 3.1.2 试验步骤 称取在 105~110℃下烘干的试样 1.000 0g, 放入已加有少量水的量筒内, 加水至 75ml, 用力摇晃 3min, 使试样充分散开, 再加入 25ml 盐酸溶液, 摇晃 1min 用肉眼观察应无明显颗粒团块。 塞上塞子, 将量筒静置 24h, 读出沉淀物界面的刻度值, 若在 30min 内, 试样反应后如 30min 内沉在量筒底部, 则不合格。 3.2 胶质价检测方法 3.2.1 方法提要 膨润土在水介质中能分散呈胶体悬浮液, 这种悬浮液具有一定的黏滞性、 触变性和润滑性, 以胶质价表征这些性能。 膨润土试样置于盛有适量水的量筒中, 混匀后加入氧化镁, 放置沉降 24h,试样凝聚形成的凝胶体积, 称为胶质价。 3.2.2 试验步骤 (1)称取 1.00g 试样, 精确至 0.01g, 置于已加入 50~60ml 水的具塞量筒中, 塞紧塞子, 手握量筒上下方向摇 300 次(约 5min), 使试样与水混匀, 在光亮处观察, 无明显颗粒或团块。 如有团块,应继续摇动至团块消失为止。 (2)打开量筒塞, 加入 1.00g(精确至 0.01g) 轻质氧化镁, 再加水至 100ml 刻度处, 塞紧量筒塞,再上下摇动 200 次(约 3 min)。 (3)将量筒置于不受振动的台面上, 静置 24h, 读取凝胶体界面的刻度值(精确至 0.5ml) 乘以10, 即为胶质价。 3.3 碳酸钙检测方法 3.3.1 方法提要 钙指示剂能与样品中的钙离子生成红色络合物, 在 pH>12 时, 用 EDTA 标准溶液滴定钙, 当接近终点时, EDTA 夺取与指示剂结合的钙, 溶液由红色变为纯蓝色, 即为终点。 3.3.2 试验步骤 称取 0.15g 试样, 精确至 0.000 1g, 置于 250ml 锥形瓶中, 用 2ml 水调湿, 滴加盐酸溶液(20%)至试样全部溶解, 加 50ml 水和 5ml 三乙醇胺溶液(30%), 加 5ml 氢氧化钠溶液(100g/L) 和 10mg钙指示剂, 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(0.01mol/L) 滴定溶液至溶液由红色变为纯蓝色。 同时做空白试验。 结果计算: X=[(V-V0)·c·0.1001] ·100/m 3.4 粒度检测方法 3.4.1 方法提要 经过粉碎加工的膨润土粉, 烘干后进行干筛分析, 计算某筛孔的通过率。 3.4.2 试验步骤 称取烘干后的试样 10.0±0.1g 置于标准筛中, 水平运动筛子。 若过筛性不好, 可用手拍打或木块轻轻敲打筛托, 给筛网以震动, 不得在筛网上对试样施加任何压力, 充分筛分后, 称量筛网上剩余 647 物。 计算方法: 过筛量(%) =[(称样量-筛余量) /取样量]×100(结果精确到整数) 注: 粒度测定时, 手工筛分过筛性不好, 标准中的“充分筛分”很难掌握, 经过大量实验, 当叩击筛子 100 次。 过筛粉量小于等于 0.1g 时, 筛粉终点误差在标准范围内。 因此, 在筛分即将终点时,将标准筛水平运动幅度大于等于 50mm, 并使筛托叩击固定木料, 当叩击 100 次过筛粉量小于等于0.1g 时, 视为“充分筛分”。 按上述膨润土质量指标的检验方法, 对膨润土已知标样进行检测分析, 分析检验结果均在误差范围之内, 检验方法可以满足膨润土进厂检验要求, 试验检测结果对比如下(表 3)。 表3 已知标样的检测分析结果数据对比表 标样 试验检测数据 检测项目 数据 允许误差范围(%) 数据 1 数据 2 数据 3 平均值 分 析 误 差(%) 粒度(100 目) (%) 100 ±2 100 100 100 100 0 水分(%) 6.0 ±1 5.98 6.03 6.01 6.01 0.2 胶质价(ml/15g) 250 ±5 253 248 251 251 0.4 膨胀容(ml/g) 30 ±5 32 29 31 31 3.3 碳酸钙(%) 3.0 ±2 2.96 3.03 2.94 2.98 0.7 4 结 论 复合肥产品的质量离不开工艺稳定的操作, 同时膨润土的碳酸钙、 胶质价、 膨胀容、 粒度、 外观颜色、 水分对复合肥生产和质量也有着较大影响, 因此应合理确定膨润土的质量指标控制范围,严格按检验方法进行检验, 并按规定的质量指标进行验收, 才能保证膨润土的进厂质量, 从而确保复合肥的造粒效果及产品质量。 
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